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環(huán)保鍍金液金含量分析方法及步驟
[2016-04-22]
(1)重量法 重量法是用硫酸及過氧化氫分解氰化物,金被還原成金屬狀態(tài)析出,經(jīng)分離后以重量法測定.所用試劑為硫酸和30％的過氧化氫.分析的步驟如下所述.
①用移滴管吸取鍍液lOml于250ml的燒杯中.②加入硫酸lOml和30％的過氧化氫5ml.
③在通風(fēng)柜內(nèi)加熱至冒三氧化硫白煙,繼續(xù)冒3～5min.
④靜置冷卻,加水lOOml,煮沸2min,以無灰濾紙將沉淀過濾,以熱水洗凈.
⑤將沉淀與濾紙一起移置于已知重量的坩堝中,干燥、灰化,以600℃灼燒0.5h,在干燥器中冷卻后稱重.
(2)碘量法用鹽酸破壞氰化物,加王水使金全部溶解并轉(zhuǎn)化為三氯化金,與碘化鉀作用析出定量的游離碘,再用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘,以測定金的含量.
所用試劑：鹽酸(相對密度l.19)、1：3鹽酸溶液、王水(3體積濃鹽酸與l體積濃硝酸)、10％碘化鉀溶液、1％淀粉溶液、標(biāo)準(zhǔn)0.025mol／L硫代硫酸鈉溶液.
分析方法如下所述.
①用移液管取鍍金液2ml于300ml錐形瓶中.
②加入20ml濃鹽酸在電爐上蒸發(fā)至干(在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行).
③加入王水5～7ml,在70～80℃溫度下徐徐蒸發(fā)到漿狀,但絕不要蒸干.
④再以80ml熱水溶解并洗瓶壁,冷卻后加入l：3的鹽酸10ml和10％的碘化鉀10ml,置于暗處2min.
⑤加5ml淀粉指示劑,用0.025mol／L硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn).
計算：含金量=49.2NV
式中 N—標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度；
V—耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的容積,ml；
采用本法需要注意不要將金鹽蒸干,以免分解而生成不溶性沉淀.如果有不溶性分解物出現(xiàn),需要加入少量鹽酸和硝酸溶解后再重新蒸發(fā).
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